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技術文章
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技術文章
凍干過程中需要注意什么?
凍干(冷凍干燥)過程中需要嚴格控制多個環節,以確保物料活性、結構完整性和干燥效果。以下是關鍵注意事項:
一、預凍階段
共晶點與塌陷溫度
預凍溫度需低于物料的共晶點(通常低于-40℃),避免冰晶融化導致結構破壞。
若為生物制品(如蛋白、細胞),需添加保護劑(如甘露醇、蔗糖)防止活性成分失活。
預凍速度與方式
速凍(如液氮或-80℃冰箱)可形成細小冰晶,利于后續升華,但可能影響某些物料穩定性。
緩慢預凍(如-20℃至-40℃梯度降溫)適合對溫度敏感的物料,但冰晶較大,可能延長干燥時間。
二、升華干燥階段
溫度與真空度控制
真空度:需維持在10~100Pa(根據物料調整),過高真空可能導致熱量不足,過低則影響升華效率。
加熱板溫度:不超過物料塌陷溫度(通常比共晶點高5~10℃),避免物料萎縮或熔化。
冷阱溫度:保持在-40℃以下(*好-50~-80℃),確保冰直接升華而非融化。
升華速率
初期升溫需緩慢(如每小時升高1~2℃),避免冰晶直接升華導致結構坍塌。
后期可逐步提高溫度,但需密切監控物料狀態。
三、解吸干燥階段
二次干燥
當大部分水分升華后,需提高溫度(比共晶點高10~20℃)去除結合水。
真空度可適當降低(如100~500Pa),避免過熱導致物料變性。
終點判斷
通過物料重量變化(連續2~4小時無顯著減少)、壓力穩定或經驗觀察(如餅狀物無潮濕感)判斷是否完成。
四、設備操作與維護
防漏氣與密封
檢查真空閥、管道接口和冷阱密封,涂抹真空脂(如凡士林)增強密封性。
冷阱需定期除霜(加熱化霜或自然升溫),避免冰霜影響抽氣效率。
真空泵維護
定期更換真空泵油,避免油污染或乳化(水蒸氣混入會導致油渾濁)。
停機時先關閉真空泵與凍干機連接閥,再停泵,防止油倒灌。
五、物料處理與裝填
裝盤規范
物料厚度均勻(通?!?0~15mm),避免堆疊過厚導致干燥不均。
液體物料需預凍成固體后再凍干,懸浮液需搖勻后快速預凍。
特殊物料處理
熱敏性物質(如***、酶):控制加熱板溫度,采用低溫長時間干燥。
易氧化物質:充入惰性氣體(如氮氣)或使用抗氧化劑。
腐蝕性物質:選擇耐腐蝕材質的凍干機(如316不銹鋼)。
六、**與應急處理
突發斷電
立即關閉真空泵與凍干機連接閥,防止反吸污染物料。
恢復供電后,需重新抽真空并檢查物料狀態。
設備故障
真空度異常:檢查冷阱是否結冰、閥門是否漏氣、真空泵是否正常。
溫度失控:立即停止加熱,檢查傳感器或溫控系統。
七、后處理與保存
復水性測試
凍干后物料應多孔疏松,復水時用溫水(≤40℃)浸泡,避免高溫破壞結構。
保存條件
干燥后物料需密封保存(如充氮或真空包裝),避免吸潮變質。
長期儲存需控制在低溫(2~8℃)和低濕度環境。
八、記錄與優化
記錄凍干曲線(溫度、真空度、時間),分析物料特性并優化參數。
不同物料需分段試驗(如預凍速率、加熱梯度),積累經驗數據。
總結:凍干成功的核心是精準控制溫度、真空度和時間,同時根據物料特性調整工藝。建議**凍干時進行小批量試驗,逐步摸索*佳參數,并嚴格遵循設備操作規范。
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