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技術文章
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技術文章
物料凍干前需要做什么準備
物料凍干前的準備工作是確保冷凍干燥過程順利進行的關鍵步驟,涉及設備檢查、物料處理、參數設定等多個環節。以下是物料凍干前的主要準備事項:
一、設備檢查與準備
設備外觀與連接檢查
檢查凍干機外觀是否完好,各部件連接牢固,無松動或損壞3。
確認真空泵與主機之間的真空管連接緊密,卡箍內需涂抹適量真空脂密封,避免漏氣14。
制冷系統檢查
檢查制冷壓縮機運行聲音是否正常,制冷溫度能否達到預凍要求(通常需低于物料共晶點溫度5-10℃)3。
確認制冷劑壓力和液位在正常范圍內,避免制冷效果不足3。
真空系統檢查
檢查真空泵油位,油面需在油鏡中線以上(約1/2至2/3處),且油質清潔無雜質14。
測試真空管道氣密性,可通過涂抹肥皂水觀察是否漏氣3。
加熱與控制系統檢查
檢查加熱板或導熱油系統是否正常工作,溫度控制是否精準3。
確認控制面板按鈕靈敏,傳感器(如溫度、壓力傳感器)數據準確,無故障報警35。
二、物料預處理與裝填
物料預凍
將物料置于低溫冰箱(-40℃至-80℃)或液氮中完全凍結,預凍時間通常為2-4小時,需確保物料完全冰凍結實124。
若使用原位預凍型凍干機(如欣諭品牌),可直接在設備內完成預凍,避免物料轉移1。
物料裝填
物料需均勻平鋪于干燥盤或樣品架上,厚度控制在10-30毫米,以保證干燥均勻性3。
對物料進行清洗、切碎或研磨等預處理,必要時進行**或滅酶操作35。
物料標識
在干燥盤或樣品容器上標注物料名稱、批次、數量等信息,便于后續記錄和管理3。
三、密封與真空泵準備
密封圈處理
檢查冷阱和干燥腔的密封橡膠圈,若有老化或污染,需更換或用生理鹽水清潔14。
**使用或必要時,可在密封圈表面薄涂真空脂,增強氣密性14。
真空泵維護
確認真空泵已加注適量真空泵油,禁止無油運行14。
檢查真空泵抽氣速度和極限真空度(通常需達1.3-13Pa)13。
四、環境與參數設定
環境清潔
清理干燥室內部,去除殘留物料、灰塵等污染物,避免交叉污染35。
保持設備周圍通風良好,留出散熱空間3。
參數設定
根據物料共晶點溫度設定預凍溫度(如-50℃)和時間3。
設定升華階段真空度(通常10-100Pa)及解析干燥溫度(高于升華溫度5-10℃)3。
五、**檢查與啟動準備
關閉所有閥門
關閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥,確保系統密閉25。
檢查冷阱與真空泵連接閥是否關閉,避免真空泄漏2。
通電與報警檢查
確認電氣柜鑰匙開關處于“開”位置,檢查是否有故障報警信號5。
開啟真空泵后觀察是否抖動或冒煙(初期可能因空氣多導致),待運行平穩后繼續操作1。
綜上所述,物料凍干前的準備工作需涵蓋設備檢查、物料處理、密封維護、參數設定等多個環節,確保凍干過程高效且**。具體操作需結合設備說明書和物料特性調整,建議參考設備廠商的專業指導
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